Analyse des eaux usées - que faut-il?


L'eau est la chose la plus nécessaire dont une personne a besoin, et pas seulement pour lui, pour la vie. Et l'eau propre est avant tout notre santé. Le développement de la civilisation a conduit au fait que l’eau propre devient un déficit.

En organisant une maison de campagne comme un appartement en ville, avec de l’eau courante et des installations sanitaires, peu de gens pensent au nettoyage des eaux usées et en vain.

Après tout, les eaux usées, pénétrant dans le sol, pénètrent dans les aquifères, d’où nous prenons l’eau potable. Et qui sait ce qu'il y a dans une telle eau? Si le propriétaire se soucie de sa santé et de celle de ses proches, il devrait périodiquement faire une analyse des eaux usées.

Quel est le concept de "eaux usées"?

Les eaux usées est une maison individuelle sur une définition commune - est l'eau contaminée dans le procédé de l'activité humaine, ainsi que la pénétration de l'eau dans le sol, à la suite de précipitations atmosphériques.

En entrant dans le sol, les eaux usées peuvent modifier la composition des eaux souterraines, que nous utilisons comme eau potable. L'eau peut avoir une odeur désagréable, la pureté de l'eau change, c'est-à-dire Différentes impuretés et sédiments peuvent y apparaître. En outre, la composition chimique de l'eau change.

La nature de la pollution des eaux souterraines peut être divisée en ces types:

  • Mécanique - lorsque dans les eaux usées une teneur élevée en particules insolubles;

Les eaux usées polluées représentent un danger pour la santé non seulement pour le propriétaire du site, mais également pour les zones voisines.

Effectuer une analyse chimique à grande échelle est la première priorité pour chaque propriétaire d'un système d'égouts local.

À l'heure actuelle, il est possible d'effectuer toute analyse et de prendre toutes les mesures nécessaires pour purifier les eaux usées, tout en préservant non seulement leur santé, mais également la nature environnante.

Comment les eaux usées sont-elles contrôlées et par qui?

Afin d'utiliser votre système d'égout autonome dans une maison de campagne en toute confiance dans la sécurité des eaux usées, il est nécessaire de connaître la composition de ces eaux.

Ceci est déterminé en effectuant de nombreuses analyses:

Une analyse chimique complète des eaux usées est nécessaire pour sélectionner le système de traitement de l'eau optimal. Mais parfois, une analyse de type réduit est possible. En général, les analyses, même effectuées plusieurs dizaines de fois, ne peuvent fournir une image complète et précise des eaux usées. Toutes les conclusions sont en principe arbitraires.

Lorsque vous effectuez une analyse chimique complète des eaux usées, déterminez:

  • Eaux usées, Habituellement, les eaux usées ménagères ont une couleur faible. Si elle devient trop prononcée, cela signifie que les eaux usées ont besoin d’une épuration forte;
  • L'odeur des eaux usées est particulière. Il est obtenu à partir de la décomposition de composés organiques et de matières fécales;
  • Température Cet indicateur indique la rapidité du traitement biologique des eaux usées.
  • La transparence, qui est un indicateur du degré de contamination des effluents;
  • Le niveau de pH dans les eaux usées répondant aux normes doit être neutre;
  • Sédiment dense, qui ne doit pas dépasser 10 g / l;
  • Les valeurs de la CBC et de la DBO (demande chimique en oxygène et demande biologique en oxygène);
  • La toxicité des eaux usées, qui est un indicateur négatif, car lorsqu'elles dépassent la norme, les bactéries ne se comportent pas bien avec le traitement des eaux usées. Parmi les substances toxiques, on peut citer de nombreux détergents, colorants, cuivre, mercure, cadmium, sulfures, cyanures et autres substances;
  • Substances en suspension, qui devraient normalement être de 100 à 500 mg / l;
  • Formes d'azote, phosphore;
  • Chlorures, sulfates;
  • Oxygène dissous, nécessaire à la vie des bactéries;
  • Pollution biologique.

Dans d'effectuer des analyses sur les eaux usées des résultats GOST sont divisés en deux types: les concentrations maximales admissibles et inacceptables, à savoir exactement ce qui ne devrait pas être, et qui est une cause d'action immédiate...

Les concentrations inacceptables de pollution des eaux usées comprennent les cyanures, certains alcalis et sels, les acides chlorhydrique et sulfurique.

Naturellement, de telles analyses ne peuvent être effectuées que par des laboratoires spécialisés disposant d’une autorisation de mener de telles analyses pour la population.

Types de fosses septiques permettant de réduire les normes maximales admissibles pour les eaux usées

De nombreux propriétaires de maisons de campagne ne pensent pas aux conséquences de leurs économies lorsqu'ils décident de construire un simple puisard au lieu d'une fosse septique. Ils devraient analyser leur eau potable si elle provient d'un puits ou d'un puits situé à proximité immédiate de la fosse. Dans ce cas, on peut affirmer avec certitude que l’analyse de l’eau potable sera loin des indicateurs normatifs. Il existe un risque d'infection par des infestations helminthiques et d'autres maladies infectieuses.

De plus, l'aquifère qui a été contaminé par des eaux usées nécessitera un effort de dix ans pour le nettoyer.

Au contraire, ceux qui ont dans la région équipé de toutes les règles de fosse septique d'égout, ne devrait pas avoir peur de l'analyse négative des eaux usées comme un système complexe de dispositif de fosse septique, en combinaison avec l'utilisation du traitement biologique des eaux usées, donnera des résultats positifs dans l'analyse de l'eau potable.

En effet, les eaux usées, qui se trouvent dans la première chambre de la fosse septique depuis longtemps, sont débarrassées des particules en suspension qui précipitent.

Dans la deuxième chambre, les eaux usées sont purifiées et filtrées. Et l'eau évacuée dans le puits de drainage ou dans le sol est déjà pratiquement sans danger pour la nature environnante. Selon les statistiques des analyses effectuées, les meilleurs indicateurs concernent les propriétaires de fosses septiques, plutôt que les propriétaires de fosses d'aisance.

À l'heure actuelle, il existe de nombreux moyens de traitement biologique des eaux usées. Ceci et préparations qui se traduisent directement dans une fosse septique et l'usine de traitement biologique, les moyens où les microbes sont produits dans la fosse septique de dostizheniiyu certain niveau d'eaux usées dans la fosse septique.

Mais pour que toutes ces méthodes fonctionnent parfaitement, vous devez savoir que la fosse septique doit avoir un niveau d'oxygène normal pour la vie normale des bactéries anaérobies.

Dans une fosse septique, il doit toujours y avoir un substrat organique pour les microbes. Avec l'absence prolongée des propriétaires, les microbes sans obtenir des portions fraîches de produits biologiques peuvent tout simplement mourir.

La conclusion suggère une telle chose - faire une fosse septique moderne est certainement difficile, mais notre santé est plus importante que les fonds investis et les efforts physiques.

CHAMP D'APPLICATION

Ce document présente une teneur en huile de procédure de mesure dans les eaux naturelles et des déchets par Chromatographie sur colonne avec des concentrations d'huile d'extrémité gravimétriques masse de 0,30 à 50,0 mg / dm 3

Les influences perturbatrices dues à la présence d'autres classes de substances organiques dans l'échantillon sont éliminées lors de l'analyse (paragraphe 9).

ʘ Il est permis d'utiliser cette technique dans des situations d'urgence pour déterminer la concentration en masse de produits pétroliers supérieure à 50 mg / dm 3. ʘ

1. METHODE DE MESURE

Méthode de détermination de la concentration massique de l'huile sur la base de l'extraction de l'huile de l'eau analytes solvant organique, des composés polaires séparés des autres classes par Chromatographie sur colonne sur de l'alumine et la quantification par gravimétrie.

2. CARACTÉRISTIQUES ACCEPTÉES DE L’ERREUR DES MESURES ET DE SES COMPOSANTES

La présente technique permet d'obtenir les résultats de l'analyse avec une erreur ne dépassant pas les valeurs indiquées dans le tableau 1.

Gamme de mesures, valeurs de précision, répétabilité et reproductibilité

L'indice de précision (limite de l'erreur relative avec probabilité P = 0,95), ± d,%

(écart type relatif de la répétabilité) s g, %

(écart type relatif de reproductibilité), s R, %

de 0,3 à 0,9 inc.

de 0,3 à 0,5 inc

St. 0,5 à 50 incl.

Les valeurs de l'indice de précision de la technique sont utilisées pour:

- enregistrement des résultats d'analyse émis par le laboratoire;

- évaluation des performances du laboratoire sur la qualité des tests;

- Évaluation de la possibilité d'utiliser les résultats de l'analyse lors de la mise en œuvre de la méthodologie dans un laboratoire spécifique.

3 MOYENS DE MESURES. ÉQUIPEMENT AUXILIAIRE. MATÉRIAUX. RÉACTIFS

Lors de la mesure, les instruments de mesure, équipements et matériaux suivants doivent être utilisés:

3.1. Moyens de mesure, équipement auxiliaire

Balances de laboratoire, 2 classes de précision, GOST 24104

Ventilateur type VN10-UCH, GOST 7402

Thermomètre KSh-14/23, TU 25-2021.007-88

Flacons coniques K-250-THS, GOST 25336

Réfrigérateur KhPT ou KhSH, GOST 25336

Le flacon KH-500 (Erlenmeyer), GOST 25336

Verres pour peser (bucks), GOST 25336

Pipettes dimensionnelles avec fissions 0,1 cm 3 4 (5) -2-1 (2);

Colonne d'oxyde d'aluminium

Bouteilles en verre avec des bouchons en verre dépoli d'une capacité de 2000 - 3000 cm 3 pour l'échantillonnage et le stockage des échantillons

3.3. Réactifs, matériaux

Hexane, TU 6-09-3375

Chloroforme, TU 6-09-800

Oxyde d'aluminium, TU 6-09-3916

Indicateur papier universel, TU 6-09-1181 ʘ

4. EXIGENCES DE SÉCURITÉ

Lors de la mesure de la concentration en masse de produits pétroliers dans des échantillons d'eaux naturelles et d'eaux usées, les exigences de sécurité suivantes sont respectées:

4.1. Lors de l'exécution des essais, il est nécessaire de respecter les exigences de sécurité lors de la manipulation de réactifs chimiques conformément à GOST 12.1.007.

4.2. Sécurité électrique lorsque vous travaillez avec des installations électriques conformément à GOST 12.1.019.

4.3. Organisation de la formation à la sécurité du travail conformément à GOST 12.0.004.

4.4. Les locaux du laboratoire doivent être conformes aux exigences en matière de sécurité incendie définies dans le document GOST 12.1.004 et disposer d’un équipement d’extinction conformément à la norme GOST 12.4.009.

5. EXIGENCES DE QUALIFICATION DES OPÉRATEURS

Effectuer des mesures peut être effectué par un analyste chimique qui connaît la technique de la méthode d’analyse gravimétrique.

6. CONDITIONS DE MESURES

Lors de la prise de mesures, les conditions suivantes sont remplies:

température ambiante (20 ± 5) ℃;

pression atmosphérique (84 - 106) kPa (630 - 800 mm Hg);

humidité relative (80 ± 5)%;

fréquence du courant alternatif (50 ± 1) Hz;

tension dans le réseau (220 ± 10) V.

7. SÉLECTION ET STOCKAGE DU TEST D'EAU

L'échantillonnage est effectué conformément aux exigences GOST R 51592-2000 "Eau. Exigences générales pour l'échantillonnage »ʘ.

7.1. Des échantillons d'eau ont été prélevés pour des mesures parallèles dans la cuve de verre individuelles avec des bouchons en verre au sol. Un échantillon pour une définition est utilisé complètement. Si la détermination d'huile par jour de sélection est pas possible, alors l'échantillon conserve 2 - 4 cm 3 d'extraction (tétrachlorure de carbone, chloroforme) dans 1 dm 3 d'eau. Les échantillons en conserve peuvent être stockés pendant deux semaines.

Lors de la détermination des produits pétroliers par chromatographie sur colonne avec terminaison gravimétrique, le volume de l'échantillon (à une concentration de 0,3 à 3,0 mg / dm 3) doit être d'au moins 3 à 3,5 dm 3.

7.2. Lors de l'échantillonnage, un document d'accompagnement est préparé selon le formulaire approuvé, qui stipule:

- le but de l'analyse, les polluants présumés;

- lieu, heure de sélection;

- le titre, le nom de famille du candidat à l'échantillonnage, la date.

8. PRÉPARATION À LA MISE EN ŒUVRE DES MESURES

Lors de la préparation de la mesure, les travaux suivants sont effectués:

ʘ 8.1. Préparation de l'activité d'oxyde d'aluminium de grade II ʘ

Le réactif avant utilisation est calciné dans un four à moufle à 600 ° C pendant 4 heures, laissé refroidir dans un dessiccateur et 3% (en poids) d'eau distillée sont ajoutés. Stocker dans une bouteille avec un bouchon en verre dépoli.

ʘ 8.2. Préparation de sulfate de sodium anhydre ʘ

Avant utilisation, le réactif est calciné dans un four à 105 ° C pendant 3 heures.

ʘ 8.3. Préparation de la colonne avec de l'oxyde d'aluminium ʘ

colonne d'alumine est un tube en verre de 10 cm de long et un diamètre de 0,7 -. 1,0 cm provenant de l'extrémité inférieure à un diamètre de 0,1 cm a été placé dans la couche de laine de verre du tube de 0,5 cm, puis 6 g d'oxyde d'aluminium et ensuite laine de verre. Une pipette régulière graduée de 10 cm 3 peut être utilisée comme colonne. L'alumine dans la colonne est modifiée après chaque échantillon. L'alumine utilisée peut être régénérée en la lavant avec du tétrachlorure de carbone ou du chloroforme, en évaporant le solvant et en le calcinant ensuite.

9. DÉPANNAGE

Les effets perturbateurs dus à la présence d'autres classes de substances organiques dans l'échantillon sont éliminés au cours de l'analyse: certains restent insolubles dans l'hexane, d'autres (phénols, acides naphténiques) sont absorbés par l'oxyde d'aluminium.

10. MISE EN OEUVRE DES MESURES

10.1. Détermination à la concentration de produits pétroliers 0,3 - 3,0 mg / dm 3

Lors des mesures de la concentration en masse de produits pétroliers dans des échantillons d’eaux naturelles et d’eaux usées, les opérations suivantes sont effectuées:

3 - 3,5 dm 3 échantillons étudiés eau acidifiée avec de l'acide chlorhydrique (resserrement 1,19 g / cm 3) à pH 3, le chloroforme ou le tétrachlorure de carbone, d'un agitateur immergé de sorte que ses pales sont dans l'eau à 50 mm au-dessus des couches limites de l'eau et et agité pendant 10 minutes.


Ensuite, la majeure partie de la couche aqueuse est transférée dans un autre récipient de même capacité, et la couche aqueuse restante et la couche de chloroforme sont placées dans une ampoule à décanter d'une capacité de 500 à 700 cm3.

Après 15 minutes, égouttez la couche inférieure de chloroforme dans une fiole conique (Erlenmeyer) d'une capacité de 500 cm 3, en essayant de ne pas attraper d'eau ou de couche intermédiaire d'émulsion.

Verser la solution aqueuse du deuxième récipient de nouveau dans le premier, transféré vers la gauche dans l'entonnoir de la couche active avec une émulsion aqueuse, une deuxième partie 150 cm 3 de chloroforme, et de nouveau agité avec un agitateur pendant 5 - 7 minutes. De nouveau, la majeure partie de la couche aqueuse est drainée, le résidu est transféré dans la même ampoule à décanter.

Après 15 minutes, le second extrait est séparé et il est attaché à la première, tout en capturant pas la couche aqueuse. Ensuite, une petite quantité de chloroforme (50 cm 3) lavé paroi du vaisseau, dans lequel l'échantillon avant l'extraction a été transféré dans la même ampoule à décanter, agité, on laisse reposer pendant un certain temps, et la couche de chloroforme est fixé aux deux premiers extraits.

La troisième extraction n'est généralement pas nécessaire.

extraction au chloroforme peut également être effectuée de la manière suivante: une capacité d'ampoule à décanter de 1 - 2 dm3 placé 3 fois avec 1 dm 3 d'eau et étudié agité successivement avec deux portions de 20 cm 3 de chloroforme. Ainsi, 120 cm 3 de chloroforme seront consommés pour l'extraction de 3 dm 3 de l'échantillon analysé. Les extraits sont combinés, on y ajoute 50 cm d'une solution de chloroforme obtenue en rinçant le récipient dans lequel l'échantillon (*) a été stocké.

(*) La bouteille contenant l'échantillon est rincée avec un solvant utilisé pour l'extraction.

L'extrait de flacon attaché à un réfrigérateur, il a été placé dans un bain d'eau bouillante et mis sur un carrelage clos chaud et le chloroforme est distillé aussi longtemps que l'ampoule 10 ne restera pas - 20 cm 3 solution. Laissez le ballon refroidir et démontez l'appareil.

Les résidus de chloroforme sont éliminés à température ambiante. La pompe pré-pesée (avec un couvercle) est placée dans une hotte à une distance de 25 à 35 cm d'un ventilateur intérieur conventionnel, le couvercle est enlevé, le sac est rempli aux trois quarts avec l'extrait obtenu, le ventilateur est allumé; à titre d'évaporation, l'extrait est versé dans la cuve jusqu'à ce qu'il soit complètement transféré. Le flacon de l'extrait est lavé avec une petite partie de chloroforme et transféré dans le même sac.

Lorsque moins de 0,5 cm 3 de solution de chloroforme est laissé dans la cuve, le ventilateur est arrêté et l'évaporation dans l'air est poursuivie, en pesant le sac toutes les 2 minutes. Avant la pesée, il est fermé avec un couvercle et le couvercle est retiré pour une nouvelle évaporation. Lorsque la masse cesse de changer, l'évaporation se termine.

La différence entre le poids du sac et le reste après élimination du chloroforme et le poids du sac vide indique la teneur totale en substances extraites du chloroforme.

Après dissolution du chloroforme, le résidu est dissous dans 1 à 2 cm 3 de sulfate de sodium n-hexane ou d'éther de pétrole préalablement séché. La solution résultante, conjointement avec les particules du résidu insoluble, le cas échéant, est transférée dans une colonne d'alumine sous laquelle un bulbe sec propre est substitué. Büx a été lavé plusieurs fois avec de petites portions de n-hexane, chaque partie a été transférée dans une colonne d'oxyde d'aluminium. La colonne est lavée avec quelques portions supplémentaires de n-hexane (seulement 40 à 45 cm 3), en les recueillant dans le même ballon. Cependant, il ne faut pas autoriser ici que le niveau de n-hexane dans la colonne soit inférieur à la limite supérieure de la couche d'alumine.

La solution obtenue de produits pétroliers dans le n-hexane, exempte de composés polaires, est éliminée Monsieur-l'hexane, en évaporant la bouteille à la température ambiante avec un ventilateur de la même manière que le chloroforme a été précédemment éliminé. La différence entre le poids du sac avec le résidu après élimination du n-hexane et le poids du sac vide indique la teneur en produits pétroliers dans le volume d'échantillon prélevé pour l'étude.

10.2. Détermination des produits pétroliers à des concentrations supérieures à 3,0 mg / dm 3

La détermination est effectuée de la même manière que celle décrite au § 10.1, mais uniquement avec un volume d'eau plus petit étudié. Pour l'analyse, 100-1000 cm 3 d'eau sont prélevés et la quantité de solvant utilisée pour l'extraction est également réduite, ce qui correspond au volume d'eau prélevé.

11. TRAITEMENT DES RÉSULTATS DES MESURES

La teneur de la concentration massique en produits pétroliers X (mg / dm 3) est calculée par la formule:

Effectuer une analyse des eaux usées

L'analyse en laboratoire des eaux usées permet de déterminer leur composition avec une grande précision et de prendre des mesures opportunes pour éliminer les violations constatées lors de l'inspection. La collecte des eaux usées doit être effectuée conformément à toutes les exigences afin d’éviter les faux témoignages. Ces inspections devraient être effectuées non seulement avant le début de la construction, mais également pendant toute la durée de l'exploitation de l'installation sur une base régulière.

Eaux usées

Les eaux des drains sont classées selon leur origine:

L'eau atmosphérique est constituée d'impuretés minérales. Cette variété ne nuit pas énormément à l’humanité et à l’environnement. Des mesures sont effectuées pour déterminer le niveau de substances nocives. Sur la base des résultats de l'analyse, un impact négatif d'une personne sur l'environnement externe est révélé.

Les eaux usées domestiques comprennent tous les liquides drainés dans les égouts à partir des locaux résidentiels. Les cuvettes de toilettes, les salles de bains, les éviers, les lave-vaisselle - toutes les unités utilisant de l'eau et ayant une sortie dans le système d'égouts, forment un fluide homogène économique et fécal. La teneur en substances nocives de cette substance dépend de la quantité d'eau consommée par une personne dans le processus d'activité vitale.

Les ménages sont divisés en:

Le niveau de contamination est divisé en:

  • biologique (algues, champignons et moisissures)
  • minéral (sels minéraux, sable, alcalis, acides)
  • organique (particules d'origine animale et végétale)

Les eaux usées industrielles constituent le plus grand danger, car elles peuvent contenir des rayonnements, des éléments toxiques et toxiques. Toute production doit assurer une filtration de haute qualité des effluents pour éviter une contamination massive de l'eau.

Indicateurs clés pour l'évaluation de la qualité

L’analyse des eaux usées de l’entreprise ou de l’immeuble est faite pour l’établissement de la concentration des impuretés nocives. L'échantillonnage est effectué directement à la sortie de la conduite d'égout. Si un niveau de contamination accru est détecté, il sera nécessaire de réexaminer l'étude après avoir éliminé les violations.

Au cours de l'étude, les indicateurs suivants de la qualité des eaux usées sont évalués:

  1. Chimique - acidité et alcalinité. L'agressivité du fluide est mesurée par la réaction de la réaction de pH basique. Les indicateurs normaux vont de 6,5 à 8. L'analyse chimique des eaux usées est effectuée dans le but d'une analyse complète de la composition.
  2. Physique - couleur, transparence, odeur, température. Chaque aspect est évalué visuellement, de sorte que ces informations ne sont pas suffisamment fiables. Nous pouvons expliquer pleinement le fait que les eaux usées ont une température élevée, une odeur caractéristique et une couleur spécifique.
  3. Les composés contenant du phosphore et de l'azote sont un indicateur extrêmement important, car c'est ce paramètre qui détermine la qualité de la filtration et l'effet des eaux usées sur l'environnement. Dans le domaine de la production, ces substances sont responsables de la présence de nitrites, de nitrates et d'azote ammoniacal, qui contribuent à l'épuration biologique des eaux usées.
  4. Le résidu sec est l'indicateur responsable de l'état sanitaire du système d'égout. Pour l'échantillonnage des eaux usées, un liquide non filtré est nécessaire pour mesurer le niveau de résidu sec. L'étude est menée pour évaluer le nombre de bactéries qui effectuent une purification naturelle du fluide au cours de sa vie.
  5. Substances actives de surface synthétiques - une concentration suffisante indique la présence d'un niveau normal d'oxygène dans l'eau provenant du réseau d'égouts.
  6. Oxydabilité - en fonction du niveau d'oxydation, la contamination des égouts par des éléments inorganiques et organiques varie. La concentration est déterminée par l'utilisation d'oxygène biochimique et chimique. Le résultat de l'analyse permet d'éliminer les violations de manière opportune et d'assurer une filtration biologique complète des eaux usées.
  7. Toxines - les règles pour prélever des échantillons de toxines sont déterminées par les spécificités du processus de fabrication dans l'entreprise testée. L'indicateur toxique peut exister à la fois sous forme organique et sous forme inorganique.

L'analyse des échantillons d'eaux usées doit être effectuée exclusivement dans des laboratoires certifiés, qui sont officiellement autorisés à mener de telles activités. Les spécialistes des services d’évaluation procèderont indépendamment à l’échantillonnage du matériel, effectueront une analyse, produiront une documentation avec les résultats et des recommandations pour éliminer les violations identifiées.

Analyse rapide

Les méthodes de laboratoire pour l'analyse des eaux usées nécessitent des dépenses considérables en termes d'argent et de temps. Pour l'analyse sur le terrain en quelques minutes, une méthode expresse pour l'étude des eaux usées est devenue disponible. Avec la connaissance des normes, une telle étude peut être faite de manière indépendante. Cependant, il y a un moins significatif - la fiabilité des résultats d'une telle analyse est assez faible.

L'analyse rapide peut inclure plusieurs étapes, vous permettant de suivre les processus suivants:

  • Colorimetric - un photocolorimètre et des réactifs spéciaux sont utilisés pour cela. L'évaluation est effectuée en détectant la perméabilité du flux lumineux à travers le liquide examiné. De manière similaire, le niveau d'alcalinité, la concentration en chlore, en phosphore, en fer, en tensioactifs et en aluminium sont calculés.
  • Organoleptique - les indices dans ce cas sont légèrement différents de ceux détectés dans une étude de laboratoire.
  • Des réactifs titrimétriques sont ajoutés à l'échantillon pour déterminer la présence de certains éléments - chlorures, DBO, DCO, oxygène dissous.

Recommandations pour l'analyse

Pendant l'étude, les règles suivantes s'appliquent:

  • Conteneurs stériles d'un volume d'un litre, à travers lesquels des prélèvements d'eaux usées sont effectués. La stérilité est nécessaire pour éliminer les bactéries étrangères.
  • L'analyse bactériologique des eaux usées nécessite l'utilisation non seulement de récipients stériles mais aussi hermétiques.
  • La tare doit être remplie presque jusqu'au point de défaillance et ne doit en aucun cas être exposée au rayonnement ultraviolet pendant le transport. La livraison de l'eau sélectionnée au laboratoire est effectuée dans les deux heures.
  • Après avoir effectué la procédure d'analyse, l'expert remplit le protocole en indiquant les résultats pour tous les indicateurs requis. Le protocole est un document officiel attestant de l'adéquation / l'inaptitude des eaux usées.
  • Les violations détectées sont la raison pour laquelle une amende doit être facturée par l'organisation.

Pour éviter les sanctions, la plupart des organisations se tournent régulièrement vers des services spéciaux pour enquêter sur l'état des eaux usées. Une vérification ponctuelle vous permet d'économiser non seulement les liquidités de l'entreprise, mais aussi de garder les ressources en eau propres.

PND F 12.15.1-08 Lignes directrices pour l'échantillonnage pour l'analyse des eaux usées / 12 15 1 08

SERVICE FÉDÉRAL DE SURVEILLANCE
DANS LE DOMAINE DE L'UTILISATION DE LA NATURE

Directeur du Service fédéral des frontières "Federal
centre d'analyse et d'évaluation
impact technologique "

_______________ V.V. Novikov

INSTRUCTIONS METHODIQUES
SÉLECTION D'ÉCHANTILLONS POUR L'ANALYSE DES EAUX USÉES

DISPOSITIONS GÉNÉRALES

instructions méthodiques sur l'échantillonnage pour l'analyse des eaux usées systématiser et généraliser les informations sur les exigences relatives aux méthodes d'échantillons d'eaux usées d'échantillonnage, conçus pour déterminer leur composition et les propriétés, et de développer les principales dispositions d'une série de normes internationales ISO 5667 « qualité de l'eau. Échantillonnage ", GOST 31861-2012" Eau. Exigences générales pour l'échantillonnage « en ce qui concerne les documents normatifs de la Fédération de Russie, la procédure de détermination de l'évaluation des polluants rejetés avec des frais d'assainissement et de pollution.

1.1 Les présentes lignes directrices peuvent être utilisées par les autorités nationales de surveillance environnementale et technologique, les entités juridiques et les particuliers - utilisateurs de la nature, indépendamment de leur affiliation départementale et de leurs formes de propriété, qui ont un impact anthropique sur l'environnement.

1.2 Action des instructions méthodologiques applicables au point (permanents, périodiques, au hasard) les sources de pollution et toutes sortes d'eaux usées rejetées dans un environnement organisé par le dispositif de drainage technique (canal de plateau à tubes) ou des dépressions du relief.

1.3 L'application des directives ne s'applique pas aux sources diffuses de pollution et aux eaux naturelles, sauf dans les cas où il est nécessaire de prélever des échantillons d'eau pour les utiliser dans un plan d'eau.

1.4 Ces directives peuvent être utilisées pour déterminer les programmes de surveillance des rejets d’eaux usées dans le réseau d’égout public et d’autres entreprises qui nettoient et transportent les eaux usées vers l’environnement.

1.5 Les présentes lignes directrices doivent prendre en compte:

Code de l'eau de la Fédération de Russie du 3 juin 2006 n ° 74-FZ

Loi fédérale du 10.01.2002 n ° 7-FZ "sur la protection de l'environnement"

Loi fédérale n ° 184-FZ du 27.12.2002 sur la réglementation technique

Loi fédérale n ° 416-FZ du 07.12.2011 sur l'approvisionnement en eau et l'assainissement

Loi fédérale n ° 294-FZ du 26.12.2008 "sur la protection des droits des personnes morales et des entrepreneurs individuels dans l'exercice du contrôle de l'État (contrôle) et du contrôle municipal"

Loi fédérale n ° 125-FZ du 22.10.2004 sur les affaires archivistiques en Fédération de Russie

Décret du gouvernement de la Fédération de Russie n ° 167 du 12.02.1999 relatif à l'approbation des règles d'utilisation des systèmes publics d'approvisionnement en eau et d'assainissement en Fédération de Russie

Résolution du gouvernement de la Fédération de Russie du 23.07.2007 № 469 "Sur la procédure d'approbation des normes pour les rejets admissibles de substances et de micro-organismes dans les masses d'eau pour les utilisateurs de l'eau"

Décret du gouvernement de la Fédération de Russie n ° 525 du 21.06.2013 "portant approbation des règles de surveillance de la composition et des propriétés des eaux usées"

Décret gouvernemental RF de 30.04.2013, № 393 « Règles pour la mise en place d'abonnés des organismes engagés dans l'assainissement, les rejets autorisés de substances polluantes, d'autres substances et d'autres micro-organismes dans les plans d'eau à travers le réseau d'égouts centralisé et les limites sur les rejets de polluants et d'autres substances et micro-organismes "

Décret du gouvernement de la Fédération de Russie n ° 644 du 29 juillet 2013 portant approbation des règles relatives à l'approvisionnement en eau froide et à l'assainissement et modifiant certaines lois du gouvernement de la Fédération de Russie

Décret du gouvernement de la Fédération de Russie du 501.2015 n ° 3 "portant modification de certaines lois du gouvernement de la Fédération de Russie dans le domaine de la gestion de l'eau"

Décret du gouvernement de la Fédération de Russie n ° 645 du 29 juillet 2013 portant approbation des contrats types dans le domaine de l'approvisionnement en eau froide et de l'assainissement

Ordonnance du Ministère de la Culture de la Fédération de Russie du 31 juillet 2007 N ° 1182 "Sur l'approbation de la liste des documents d'archives standard formés dans les activités scientifiques et techniques et de production des organisations, en indiquant les délais de conservation"

Ordonnance du ministère des Ressources naturelles de la Fédération de Russie du 4.07.2007 n ° 169 "portant approbation des lignes directrices méthodologiques pour le développement de systèmes d'utilisation intégrée et de protection des masses d'eau"

Ordre de Rosstat du 19 octobre 2009 n ° 230 "Sur l'approbation des outils statistiques pour l'organisation de l'observation statistique fédérale sur l'utilisation de l'eau par Rosvodresursami"

Ordonnance du Ministère des ressources naturelles de la Fédération de Russie n ° 333 du 17 décembre 2007 portant approbation de la méthodologie d'élaboration de normes pour le déversement admissible de substances et de micro-organismes dans les objets aquatiques destinés aux utilisateurs de l'eau

Norme internationale Série ISO - 5667. "Qualité de l'eau. Échantillonnage ":

ISO 5667-1 Qualité de l'eau. Échantillonnage Partie 1. Guide d'élaboration des programmes d'échantillonnage

ISO 5667-2 Qualité de l'eau. Échantillonnage Partie 2. Guide des méthodes d'échantillonnage

ISO 5667-3 Qualité de l'eau. Échantillonnage Partie 3. Directives pour le stockage et la manipulation des échantillons d'eau

ISO 5667-10 Qualité de l'eau. Échantillonnage Partie 10. Guide pour l'échantillonnage des eaux usées

GOST 16493-70 Qualité du produit. Contrôle d'acceptation statistique sur une autre base. Le cas d'irrecevabilité d'articles défectueux dans l'échantillon

GOST 17.1.1.01-77 Protection de la nature. Hydrosphère Utilisation et protection de l'eau. Termes et définitions de base

GOST 17.1.4.01-80 Conservation de la nature. Hydrosphère Exigences générales concernant les méthodes de détermination des produits pétroliers dans les eaux naturelles et les eaux usées

GOST 17.1.5.04-81 Protection de la nature. Hydrosphère Dispositifs et dispositifs pour la sélection, le traitement primaire et le stockage des échantillons d'eau naturelle

GOST 27065-86 La qualité de l'eau. Termes et définitions

GOST R 8.563-2009 GSI Techniques de mesure (méthodes)

GOST R 8.613-2013 GSI. Méthodes (méthodes) pour mesurer la composition et les propriétés des échantillons d'eau. Exigences générales pour le développement

GOST 31861 -2012 Eau. Exigences générales pour l'échantillonnage

GOST R ISO 5725-1-2002 OST GOST R ISO 5725-6-2002 Exactitude (exactitude et précision) des méthodes de mesure et des résultats

GOST R 54294-2010 Évaluation de la conformité. Impartialité. Principes et exigences

Organisation de la formation à la sécurité

RD 52.24.309-2011 Organisation et conduite d'observations de régime de l'état et de la pollution des eaux de surface du sol

Р 52.24.353-2012 Échantillonnage des eaux de surface des terres et des eaux usées traitées

2 CONCEPTS DE BASE, TERMES ET DÉFINITIONS

2.1 Les principaux termes et définitions sont donnés dans le Code de l'eau de la Fédération de Russie du 3.06.2006 N ° 74-FZ, GOST 17.1.1.01 et GOST 27065.

2.2 Aux fins du présent document, les termes, termes et définitions suivants sont également utilisés:

Abonné - personne morale, entrepreneur sans une personne morale, une personne physique ayant la propriété, la gestion économique ou la gestion opérationnelle de l'objet (s) produisant décharge des eaux usées dans le système de drainage municipaux en vertu d'un contrat avec la personne exploitant le système d'égouts municipal.

Eaux usées - eaux de pluie, fondu, l'infiltration, l'arrosage, l'eau de drainage, des systèmes d'assainissement centralisés des eaux usées et d'autres dérivation de l'eau (reset) à l'eau qui est réalisée après l'utilisation ou le drain qui est réalisée avec la zone de captage ou de la zone contaminée.

WASTE SYSTEME DE DRAINAGE DE L'EAU CENTRAL - reçue des abonnés dans des systèmes de drainage de l'eau centralisés, ainsi que la pluie, fondu, l'infiltration, l'arrosage, l'eau de vidange si le système central de drainage est conçu pour recevoir un tel traitement

ÉCHANTILLON - échantillons prélevés dans un volume contrôlé d'eaux usées ou valeurs observées de l'indicateur surveillé.

CONTENEUR DU DISPOSITIF D'ÉCHANTILLON - composant permanent ou remplaçable du dispositif d'échantillonnage, contenant l'échantillon échantillonné. Un récipient remplaçable peut être utilisé comme récipient de stockage d'échantillon.

CONTRÔLE DES DÉCHETS Les déchets sont une partie intégrante du contrôle de l'environnement, consistant à mesurer le volume des rejets et à surveiller la composition et les propriétés des eaux usées afin d'évaluer leur conformité

SURVEILLANCE ET ANALYSE - partie de contrôler la décharge des eaux usées, comprenant l'obtention des données sur la teneur quantitative des substances réglementées et des indicateurs au moyen de techniques de mesure, ainsi que des données sur le degré de toxicité de l'eau en utilisant des techniques réglementées et des techniques de dosage biologique.

POINT DE CONTRÔLE - un endroit pour l'échantillonnage de l'eau.

CONSERVATION DES SONDES est une procédure permettant d’éviter les modifications de la composition qualitative et quantitative des échantillons pour la période allant de la fin de l’échantillonnage au début de l’analyse.

CONTRÔLE DES ÉCHANTILLONS - Échantillon d'eaux usées prélevées sur un point de sélection afin de déterminer la composition des eaux usées.

ÉCHANTILLONS PARALLÈLES - échantillons préalablement mélangés soigneusement dans un récipient et versés simultanément dans la vaisselle des laboratoires effectuant l'analyse.

PARALLÈLE PROPELLANT est un échantillon obtenu en divisant un échantillon composite, ce qui garantit leur identité complète en termes de composition et de propriétés de l'échantillon initial.

RÉSERVE D'ÉCHANTILLONS - Une partie de l'échantillon composite, destinée à l'analyse en cas de résultat négatif lors de la comparaison des résultats de l'analyse d'échantillons parallèles.

TEST DE L'EAU - un certain volume d'eau, prélevé dans une installation contrôlée, qui, selon la composition chimique (propriétés), est considéré comme identique à l'objet du contrôle analytique à partir duquel il est sélectionné et sert de source d'échantillons analytiques.

ANALYTICAL ANALYTICAL - un échantillon d'eau ou une partie aliquote de celui-ci, fourni pour analyse, si nécessaire, après avoir effectué les procédures prescrites pour la préparation des échantillons.

SAMPLE DEVICE - dispositif conçu pour extraire un échantillon d'eau d'un objet contrôlé.

COMPOSITION ET PROPRIÉTÉS DES EAUX USÉES - ensemble d'indicateurs caractérisant les propriétés physiques, chimiques, bactériologiques et autres des eaux usées, y compris la concentration de polluants, d'autres substances et de microorganismes dans les eaux usées.

Ustensiles de table pour la sélection des échantillons - spécialement préparés conformément aux exigences de la technique de capacité pour la mise en place, le stockage et le transport de l'échantillon sélectionné.

3 OBJECTIFS DE SÉLECTION. PROGRAMMES DE CONTRÔLE

3.1 Les principaux objectifs de l'échantillonnage des eaux usées sont de déterminer leur composition et leurs propriétés pour:

- contrôle étatique, municipal et industriel du respect des normes établies / limites de la composition et des propriétés des eaux usées;

- la confirmation et l'évaluation de la conformité de la composition et les propriétés des eaux usées, montés sur les permis de décharge, les règlements techniques, les organismes de normalisation et / ou inclus dans une déclaration;

- étude de la composition quantitative et qualitative des eaux usées;

- étude de l'évolution de la composition des eaux usées au fil du temps (évaluation des tendances);

- calcul de la masse des rejets de polluants par unité de temps;

- évaluation de l'efficacité des installations de traitement des eaux usées, autres mesures de protection des eaux;

- gestion du traitement des eaux usées;

- calcul des charges pour impact négatif dans les rejets d'eaux usées;

- prise en compte du rejet de polluants sous la forme n ° 2-TP (gestion de l'eau);

- d'autres objectifs, basés sur l'évaluation des données sur les rejets de polluants.

3.2 Conformément aux objectifs d’obtention des informations, un programme d’échantillonnage est établi en fonction des tâches d’échantillonnage. Les tâches d'échantillonnage déterminent le contenu des programmes de contrôle de la qualité, les caractéristiques de qualité et l'investigation des causes de la pollution.

3.2.1 Les programmes de contrôle de la qualité comprennent la vérification de la conformité des indicateurs de qualité de l'eau avec les normes de qualité de l'eau. Ces programmes sont utilisés par les services de contrôle et de supervision de l’État.

3.2.2 Les programmes de caractérisation de la qualité de l’eau comprennent la détermination des concentrations de substances sur une période donnée. Les programmes peuvent être à court terme et à long terme, et les résultats des observations régulières servent de base à l'évaluation de l'état des objets.

3.2.3 Les programmes de recherche sur les causes de pollution d'un objet déterminent les caractéristiques des émissions polluantes d'origine inconnue. Ces programmes sont basés sur la connaissance de la nature des polluants et la coïncidence de la fréquence de la contamination avec la fréquence d'échantillonnage de l'eau. L'échantillonnage dans ce cas devrait être effectué proportionnellement à la fréquence de la pollution.

Le programme d'échantillonnage spécifie: l'emplacement de l'échantillonnage des eaux usées, la durée, la périodicité, les méthodes (technique) d'échantillonnage, le type d'échantillons (simples, moyennés), les méthodes de préparation des échantillons, la liste des indicateurs surveillés, les procédures de mesure (performance).

3.3 Des programmes de production et de contrôle de l'Etat sont menés en permanence, ainsi que des programmes de travaux spéciaux réalisés sur une période relativement courte (inventaire des rejets, mise en place des stations d'épuration, étude de la composition des eaux usées et dynamique de leurs évolutions, etc.).

3.4 Programmes d'échantillonnage de l'eau dans le cadre des calendriers de production pour la surveillance analytique de la production des rejets d'eaux usées conformément aux conditions d'utilisation, permis de rejet ou contrats de fourniture de services publics devrait être coordonné avec les organisations qui surveillent le respect des conditions et des exigences pertinentes.

Le calendrier de contrôle de la production d’évacuation des eaux usées peut comprendre:

- schéma-carte de la situation des activités économiques et autres avec indication des points de prélèvement (mesures);

- des informations (pour chaque point) sur les méthodes et techniques d'échantillonnage, la périodicité d'échantillonnage ou la procédure de mesure effectuée directement au point de contrôle;

- liste des polluants contrôlés, si nécessaire - indicateurs physiques et biologiques;

- une liste des techniques appliquées (performance) des mesures et des tests, ainsi que des instruments de mesure utilisés;

- des informations sur le service de laboratoire qui effectue la sélection, la mesure et les tests.

La mesure des débits produits aux paragraphes représentant à chaque flux d'entrée d'eau et retour d'échappement, ainsi que des systèmes de recyclage de l'eau et des points de transfert de l'eau à d'autres consommateurs. Le choix des appareils et des dispositifs de mesure de l'eau est déterminé par leur objectif, la quantité de débit d'eau mesurée, la productivité de la prise d'eau et des structures des déversoirs.

Enumeration et les eaux usées industrielles comme des polluants contenus dans celui-ci schéma technologique pour la purification et la neutralisation, la quantité et la fréquence de contrôle analytique sont déterminés sur la base de documents techniques standards de la conception et de fonctionnement des équipements de processus.

Les programmes d'échantillonnage de l'eau peuvent être conçus comme un règlement technique ou une norme d'organisation et utilisés pour confirmer la cohérence de la composition et des propriétés des eaux usées, établie par des règlements techniques et des déclarations pertinentes. Avant la préparation du programme, il est nécessaire d'étudier la technologie du processus, de prendre en compte les changements dans la composition et les propriétés des eaux usées qui fluctuent au cours de la journée et de déterminer la fréquence d'échantillonnage.

L'annexe A présente la forme recommandée du programme d'échantillonnage de l'eau dans le cadre du calendrier de contrôle de la production des rejets d'eaux usées.

3.5 Sur les organes locaux du pouvoir exécutif en charge de la gestion de l'Etat dans le domaine de l'utilisation et la protection des plans d'eau peuvent être coordonnés les eaux des programmes d'échantillonnage, organisée déversées dans les masses d'eau sur la surface de la zone de chalandise (abaissement du terrain), injecté dans les couches souterraines destinées aux fins de:

- contrôler le respect des normes établies / limites de composition et des propriétés des eaux usées;

- évaluation de l'efficacité des installations de traitement des eaux usées;

- calcul des charges pour impact négatif lors du déversement des eaux usées dans les masses d'eau;

- prise en compte du rejet de polluants sous la forme n ° 2-TP (gestion de l'eau).

3.6 Les programmes d'échantillonnage de l'eau sont coordonnés avec les entreprises WSS pour la collecte d'échantillons d'eau à utiliser dans les systèmes publics d'élimination des eaux pour une purification et / ou un transport ultérieurs, développés aux fins suivantes:

- contrôler le respect des normes établies / limites de la composition et des propriétés des abonnés aux eaux usées;

- évaluation de l'efficacité des installations de traitement des eaux usées des abonnés;

- Calcul du paiement pour les services de réseaux d'égouts municipaux lors de l'évacuation des eaux usées.

3.7 eaux du Programme d'échantillonnage à d'autres fins - comme pour le contrôle en cours, le contrôle du processus de nettoyage pour le contrôle des rejets dans le ratissage, évaporateurs, accumulateurs, autres réservoirs technologiques situés sur le territoire des entreprises, des champs d'irrigation agricole, les champs de filtration, etc..n. - sont déterminés par les réglementations technologiques, plans de recherche et autres documents pertinents en vigueur dans l'entreprise.

3.8 Programme d'échantillonnage de l'eau dans la mise en œuvre du contrôle de l'environnement de l'État poursuivant le but d'évaluer la fiabilité du contrôle de la production de données, la mise en œuvre effective des mesures de protection, le contrôle du respect des conditions établies, régime de drainage, les normes (limites) les rejets de polluants dans les eaux usées, et d'autres fins spéciales. Les programmes sont élaborés et approuvés conformément à la procédure établie par les collectivités territoriales, l'exercice de contrôle de l'environnement de l'État.

Pour la supervision de l'État, des experts et des organisations spécialisées sont accrédités conformément à la législation de la Fédération de Russie sur l'accréditation dans le système d'accréditation national et sont impliqués par des organismes habilités à exercer des contrôles (surveillance) et des organismes de contrôle municipaux.

la composition du programme de contrôle et les propriétés des eaux usées attribuées abonnés à un réseau d'assainissement centralisé, élaboré, approuvé et mis en œuvre l'organisation, la réalisation de l'assainissement et le corps coordonné de l'organe exécutif fédéral, l'exercice de la surveillance environnementale de l'État (autorité territoriale dans le lieu de son emplacement) (annexe B).

3.9 Programme d'échantillonnage de l'eau dans le contrôle du respect des conditions d'eaux usées, des normes de rejets de polluants aux abonnés du réseau d'égouts dans les services publics d'eau sont préparés et approuvés par les services d'eau dans les eaux usées de contrat ou d'un contrat unique d'approvisionnement en eau et à l'assainissement.

L'une des conditions essentielles du contrat est:

- les lieux et la procédure d'échantillonnage des eaux usées, la procédure d'accès aux points d'échantillonnage pour les représentants de l'organisation qui effectue l'évacuation des eaux ou la direction de celle-ci aux représentants d'une autre organisation;

- la procédure de déclaration de la composition et des propriétés des eaux usées (pour les abonnés qui sont tenus de déposer une déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées).

La déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées (appendice B) caractérise la qualité réelle des eaux usées de l'abonné, établie dans le but de déterminer le degré d'impact négatif des eaux usées de l'abonné:

- sur les plans d'eau;

- pour l'exploitation d'un système centralisé d'évacuation des eaux;

- ou le contrôle du respect de l'ordre par les abonnés des normes pour les rejets admissibles, les limites et les indicateurs décharge Déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées (pour les installations d'appelants sont établis ces directives ou limites), les exigences relatives à la composition et les propriétés des eaux usées prévue afin d'éviter l'impact négatif de pour l'exploitation d'un système de drainage centralisé de l'eau.

Lors de l’établissement d’une déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées rejetées dans le système centralisé d’évacuation des eaux, les abonnés devraient être guidés par:

- sections VII et VIII de la résolution du gouvernement de la Fédération de Russie n ° 644 du 29 juillet 2013 «portant approbation des règles relatives à l'approvisionnement en eau froide»;

- l'application № 2 « Liste des polluants qui sont interdits aux rejets dans les eaux usées du système centralisé » et l'application № 3 « Performance propriétés générales eaux usées Objectifs et concentrations admissibles de contaminants dans les eaux usées admis à décharge à l'égout, » Règlement de l'eau froide et les eaux usées.

La déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées contient:

- informations sur l'abonné (nom officiel complet de l'abonné - l'entité juridique, les détails du contrat, sur la base duquel l'abonné est effectué l'évacuation des eaux usées, des informations sur les installations locales, pour lesquelles les lignes directrices sont fixées décharge autorisée de substances polluantes, des micro-organismes et autres substances);

- normes relatives aux rejets admissibles et aux limites de rejet (le cas échéant);

- les exigences relatives à la composition et aux propriétés des eaux usées, mises en place afin d'éviter un impact négatif sur le fonctionnement des systèmes centralisés d'évacuation des eaux;

- les concentrations de polluants qui ont un impact négatif sur l'environnement et le travail des réseaux d'égouts centralisés rejetés (prévu à attribuer) abonné au réseau d'égouts centralisé, y compris les étapes qui ne répondent pas aux normes, limites et autres exigences;

- schéma des réseaux d'égouts in situ avec indication des puits d'adhésion au système de drainage centralisé et des puits d'assainissement.

En présence de plusieurs problèmes dans le système centralisé des eaux usées, la déclaration sur la composition et les propriétés des eaux usées indique la composition moyenne et les propriétés des eaux usées pour chacun de ces rejets.

4 LIEU D'ÉCHANTILLONNAGE

4,1 points d'échantillonnage (points de contrôle), et la fréquence de sélection est réglé en conformité avec le programme de recherche en fonction de la masse d'eau et, si le traitement est nécessaire, statistique des données est effectuée par échantillonnage par le programme d'application D. La composition et le contenu sélectionné en conformité avec les objectifs de travail sont déterminés programmes et horaires pertinents et dépendent de l'objet étudié.

4.2 Les échantillons d'eaux usées doivent être prélevés dans des cours d'eau bien mélangés, en dehors des zones de pression possible

4.3 Aux fins de la surveillance du respect des normes / limites en matière de rejet, d'enregistrement et de calcul de la masse des rejets de polluants dans les eaux usées, des échantillons sont prélevés sur les dispositifs de drainage. Les points de prélèvement des eaux usées doivent être aussi proches que possible du point de rejet.

1) Aux fins indiquées, l’échantillonnage des eaux naturelles dans la masse d’eau n’est pas effectué en dessous du débit.

2) S'il est nécessaire d'évaluer la teneur en substances dans l'eau entrant dans l'eau, les points de contrôle doivent être aussi proches que possible de l'utilisateur de l'eau. Les échantillons doivent être prélevés sur les dispositifs d'alimentation en eau; en présence d'installations de traitement de l'eau - avant le nettoyage. En l'absence de cette possibilité, des échantillons sont prélevés à la source d'approvisionnement en eau: le cours d'eau est au-dessus de la prise d'eau, mais en dessous du débit de la sortie supérieure; du réservoir - à la limite de la zone de protection de la prise d'eau.

Simultanément, l'accessibilité du site d'échantillonnage doit être prise en compte dans toutes les conditions météorologiques, la distance du laboratoire effectuant l'analyse, la pénibilité de l'échantillonnage, les problèmes de sécurité. Lors du choix de l'emplacement et des points d'échantillonnage spécifiques, il est nécessaire de prendre en compte la distance requise pour le mélange complet des eaux usées avec les eaux réceptrices.

4.4 En cas de répartition inégale prévue des substances le long de la section des dispositifs de drainage, notamment des fossés de drainage ou des canaux de rejet, une étude préliminaire de la répartition des polluants est nécessaire. Sur la base de ses résultats, une décision est prise pour localiser les points d'échantillonnage. Si une distribution non uniforme des substances en fonction de la largeur et la profondeur des points dispositifs de tranquillisation d'échantillonnage sont déterminés par analogie avec le placement de points dans le cadre du contrôle des cours d'eau (RD 52.24.309-2011 P 52.24.353-2012).

4.5 Les points de prélèvement doivent être équipés pour:

- assurer la sécurité du travail à tout moment de la journée,

- la possibilité de placer des dispositifs d'échantillonnage, des conteneurs pour stocker et transporter des échantillons,

- mise en œuvre d'actions liées à la conservation des échantillons,

- réalisation d'analyses urgentes (qui doivent être effectuées dans l'heure qui suit l'échantillonnage) et contournement des observations.

Pour abaisser, soulever, transporter des échantillons (au laboratoire dans l'entreprise ou au véhicule), si nécessaire, des moyens de mécanisation mineurs doivent être prévus: treuils, camions, etc. L'équipement des points de prélèvement est à la charge du propriétaire du problème.

4.6 Dans le contrôle de la composition et les propriétés de l'organisation des eaux usées effectuant l'élimination de l'eau, composition qui dépendent des propriétés de l'eau usée rejetée par les abonnés pour la conformité réglementaire pour les rejets admissibles de polluants rejetées dans les égouts, la sélection des échantillons d'eaux usées est réalisé en effectuant l'élimination de l'eau. L'échantillonnage est réalisé à partir des puits de contrôle spécifiés dans la composition du programme de surveillance et les propriétés d'égouts ou de drainage du contrat, un contrat unique de l'alimentation en eau froide et de l'assainissement.

L'échantillonnage des eaux usées, si possible, a lieu en dehors des zones d'action du support du côté du système de drainage centralisé du puits d'égout ou du ruisseau. En l'absence d'une telle possibilité, l'échantillonnage des eaux usées est effectué à plusieurs endroits le long de la section du cours d'eau (ou du puits), après quoi un échantillon moyen (mixte) est préparé.

En cas d'impossibilité de sélection d'échantillons d'eaux usées à partir de points d'échantillonnage pour non-exercice de leurs fonctions d'échantillonnage d'abonnés est effectuée à partir du premier puits disponible dans le réseau de drainage, que les eaux usées transport abonnés le plus proche de la sortie des déchets sur le site de l'abonné. Dans ce cas, les performances de la composition et les propriétés des eaux usées dans l'échantillon sélectionné sont considérés comme indicateurs de la composition et les propriétés de l'eau usée déchargée par l'abonné au réseau d'assainissement centralisé.

5 types d'échantillons

5.1 Il existe des échantillons simples (simples, ponctuels) et mixtes (moyennés, composites).

Un échantillon ponctuel caractérise la composition de l'eau à un moment et à un endroit donnés. Il est obtenu par un seul prélèvement de la quantité d'eau requise. Utilisés dans les cas où l'eau n'est pas uniforme, les valeurs des indicateurs sont variables et l'utilisation d'un échantillon composite masque les différences entre les échantillons individuels. Des échantillons ponctuels sont nécessaires pour déterminer la teneur en indices instables (concentration de gaz dissous, chlore résiduel, sulfures solubles, etc.).

Un échantillon composite caractérise la composition moyenne de l'eau sur un certain intervalle de temps (moyenne dans le temps), dans la section transversale du flux (moyenne sur la section transversale) ou dans un certain volume (moyenne sur le volume). Une variété d'échantillons moyennés sont des échantillons périodiques dépendant du volume (GOST 31861-2012).

Les échantillons moyennés dans le temps sont obtenus en mélangeant des échantillons simples (uniques) de volumes égaux, échantillonnés au même endroit à intervalles réguliers.

L'échantillon composite est plus précis, plus les intervalles entre les constituants individuels de ses échantillons sont courts; Le meilleur résultat peut être obtenu avec un échantillonnage continu automatisé.

Un échantillon composite ne doit pas être utilisé pour déterminer les substances et les caractéristiques de l'eau facilement altérées (gaz dissous, pH, etc.). Ces déterminations sont effectuées dans chaque composant de l'échantillon séparément. Un échantillon composite ne peut pas être utilisé même si la composition de l'eau change considérablement avec le temps.

Les échantillons moyennés sur la section transversale sont obtenus en mélangeant des échantillons simples prélevés simultanément à différentes profondeurs de la section efficace sur une ou plusieurs verticales.

Les échantillons moyennés sur le volume sont obtenus en mélangeant des échantillons simples prélevés à différents endroits ou en mélangeant différents volumes d'eau proportionnels au débit et prélevés à intervalles réguliers.

5,2 moyenne ne sont pas échantillon soumis, pour les substances à déterminer (indicateurs), le contenu (valeurs) qui est modifié par contact avec l'air atmosphérique ou dans des intervalles de temps courts (température, pH, gaz dissous), ainsi que l'échantillon d'huile, les huiles, les graisses, et ainsi de suite. n.

5.3 Le type d’échantillon doit répondre à l’objectif déclaré et être adapté aux normes et limites établies. Ainsi, lors de l'étude des changements de la composition de l'eau au fil du temps ou de la répartition des polluants sur une section ou un volume, seuls des échantillons simples sont prélevés. Lors de l'étude de la composition de l'eau, des échantillons moyennés peuvent être prélevés (dans le flux - dans le temps, dans le réservoir - en volume).

Afin de contrôler le respect des réglementations / limites établies sous forme de concentration, des échantillons simples sont prélevés. Si une norme / limite est établie en termes de masse de la décharge (par exemple, en g / h), un échantillon est échantillonné, en moyenne sur une heure. Si la norme / limite est définie comme la concentration ou la masse moyenne sur une certaine période (décalage, jour), l'échantillon moyen moyen ou quotidien moyen est sélectionné, respectivement. Lors de la définition de la norme / limite, la moyenne de l'année, soit mélangée pour une période acceptable, soit pour des échantillons uniques, est sélectionnée avec la moyenne ultérieure des résultats.

Dans tous les cas, il est nécessaire d'assurer les conditions d'invariabilité de la composition et des propriétés lors de la collecte de l'échantillon mixte.

5.4 Lorsque prévu (non planifié) sélection des eaux usées sur les abonnés des rejets réglementaires admissibles de polluants rejetés dans les égouts, peuvent sélectionner les types d'échantillons suivants:

L'échantillon témoin - un échantillon d'abonné des eaux usées (y compris subsubscriber des eaux usées), des représentants de l'organisme sélectionné effectuer le drainage de la sélection des points de contrôle pour déterminer la composition des eaux usées rejetées dans le réseau d'égout municipal.

L’analyse de l’échantillon de contrôle est réalisée par le laboratoire de l’organisme chargé de l’évacuation des eaux.

Un échantillon parallèle est un échantillon d'eaux usées prélevé à l'initiative de l'abonné dans le but de comparer et d'évaluer la fiabilité des résultats d'analyses chimiques quantitatives obtenues dans les laboratoires de l'abonné et dans l'organisme effectuant l'élimination de l'eau.

S'il est nécessaire de sélectionner un échantillon parallèle, le service d'évacuation des eaux usées sélectionne également un échantillon de contrôle.

La sélection parallèle est la sélection d'une partie représentative des eaux usées produites par un dispositif d'échantillonnage avec séparation ultérieure de l'échantillon pour stockage et analyse dans la vaisselle de deux laboratoires ou plus effectuant l'analyse. La sélection n'est utile que si les laboratoires effectuant l'analyse utilisent des méthodes permettant d'obtenir des résultats comparables de l'analyse.

On notera que dans certains cas, sélectionner l'échantillon en parallèle est impossible (large flottant ou substances en suspension, un des composés insolubles organiques à film épais) - dans ce cas, la sélection peut être effectuée dans la sélection des sites de coordination pour l'échantillonnage.

sauvegarde de l'échantillon - échantillon prélevé l'organisation des installations d'eau et d'assainissement (ci-après - WSS) sur la sélection du site d'échantillons d'eaux usées dans la mise en œuvre d'un échantillon de WSS d'abonnés de sélection parallèle à l'initiative de l'abonné. La séparation des échantillons pour parallèle et retenu organisation WSS sur la sélection des points d'échantillons d'eaux usées. L'échantillon de réserve est stocké dans l'organisation WSS pour résoudre les éventuelles différences au cours de la période d'analyse. L'analyse de l'échantillon de sauvegarde produit en cas de besoin de comparer les résultats des mesures de contrôle et des échantillons parallèles à la réception d'un résultat négatif du contrôle opérationnel de l'analyse chimique quantitative Analyse de la présence d'une telle possibilité est effectuée indépendant accrédité (expertise technique en matière d'analyse du type d'eau sélectionné) laboratoire pas participé à l'analyse échantillons parallèles d'eaux usées.

Les échantillons d'eaux usées doivent être marqués et scellés avec des scellés jetables par l'organisation d'élimination de l'eau.

L'analyse de l'échantillon de réserve est réalisée à condition que la période de stockage de l'échantillon de réserve n'ait pas expiré, déterminée en fonction de la documentation normative de la méthode de mesure utilisée.

Le stockage de l'échantillon parallèle n'est autorisé que si l'échantillon est préservé et si les règles de stockage des échantillons spécifiées par les méthodes pour le polluant spécifique sont observées.

6 PÉRIODICITÉ DE L’ÉCHANTILLONNAGE

6.1 Le meilleur moyen d'assurer l'échantillonnage en temps utile à la fois à attendre, et des changements imprévisibles des volumes de remise à zéro et (ou) les substances de contenu est l'installation d'appareils de mesure automatisés capteurs de la qualité de seuil de volume des eaux usées, commander le fonctionnement du dispositif d'échantillonnage automatique ou transmission de la nécessité d'effectuer des prélèvements de contrôle.

6.2 La fréquence d'échantillonnage est déterminée dans le but d'obtenir des données sur la composition et les propriétés de l'eau, en tenant compte des possibilités techniques de traitement et d'analyse des échantillons pour la réception en temps utile des informations. En particulier,

- pour contrôler le processus de purification de l'eau, les échantillons doivent être échantillonnés à une fréquence telle que les données sur le contenu des substances ou les valeurs des indicateurs parviennent au système de contrôle à des intervalles nécessaires pour prendre des décisions de gestion opérationnelle;

- Lors de l'étude de la dynamique de la qualité pour une période donnée (jour, semaine, mois, etc.), des échantillons sont prélevés à intervalles réguliers pendant la journée, certains jours de la semaine, après un certain nombre de jours, respectivement.

- Pour estimer les charges maximales, le temps d'échantillonnage est chronométré aux moments des pics attendus.

6.3 Fréquence des eaux usées d'échantillonnage aux fins de contrôle de la conformité aux normes établies (limites) et de l'évaluation des rejets de masse de substances polluantes dans les eaux usées, en particulier dans les changements imprévisibles du volume de décharge d'eau (en raison de l'instabilité des entreprises, le mode de traitement de violations fréquentes, les accidents, etc..), est désigné principalement sur la base de la méthode de contrôle de l'acceptation statistique de la qualité du produit, adaptée à ces fins.

L'établissement d'une fréquence d'échantillonnage en fonction des résultats des études et des calculs préliminaires à l'annexe A GOST 31861-2012 possible que dans les cas où la performance de drainage se conforment aux conditions d'application de la méthode statistique, et il existe des preuves que le volume d'évacuation des eaux usées, les indicateurs de la composition et les propriétés définies dans le cadre des études préliminaires inchangé dans le futur.

6.4 La périodicité basée sur la méthode de contrôle d'acceptation statistique est déterminée sur la base des principes suivants:

- le volume de décharge entre deux temps d'échantillonnage successifs est une constante (volume spécifique du contrôle V);

- la valeur du volume spécifique de contrôle sur toutes les questions est aussi similaire que possible;

- la valeur maximale du volume spécifique moyen de contrôle V, basée sur les capacités matérielles et techniques disponibles, devrait fournir la taille maximale de l'échantillon N.

6.5 Les valeurs du volume spécifique de la production et du contrôle de l’état (Vn et Vet respectivement) pour chaque point de contrôle sont définis en fonction du volume de décharge d'eau attendu (Wo) pour la période contrôlée (année, trimestre, etc.). La valeur de la période contrôlée est déterminée par la périodicité du calcul des masses de décharge. Par exemple, si des estimations trimestrielles de la masse de décharge sont fournies, alors Wo la quantité d'eau éliminée pour le trimestre est prise. Si vous souhaitez évaluer uniquement les résultats de l’année, alors Wo est égal à l'évacuation d'eau annuelle prévue.

6.5.1 Lors du contrôle analytique de la production, des échantillons sont prélevés à des intervalles de temps Δt sur lesquels l’augmentation du volume de décharge ΔWo est égal au volume spécifique de contrôle Vn.

Afin de minimiser le risque de violation inaperçue des normes de qualité de l’eau, et compte tenu du volume d’évacuation de l’eau dans la Fédération de Russie, les valeurs suivantes de Vn:

- 0,25 Wo, si le volume attendu Wo ne dépasse pas 400 mille m 3;

- 100 mille m 3, si le volume attendu Wo dépasse 400 mille m 3.

Dans certains cas, il peut y avoir les écarts suivants par rapport aux valeurs recommandées de Vn:

- à des volumes de rejet (apport) d'eau supérieur à 100 000 m 3 / jour, la valeur de Vn peut être augmenté (la fréquence d'échantillonnage est réduite en conséquence);

- à petits volumes de rejet (apport), la quantité Vn peut être réduite (la fréquence d'échantillonnage est augmentée en conséquence).

La décision de s'écarter des valeurs recommandées de Vn Elle doit être fondée sur une évaluation des risques d'une remise à zéro particulier (dans les eaux usées sont des substances 1 et 2 classes de danger, la multiplicité dilution souhaitée du test de toxicité supérieure effectivement fourni par dilution dans le corps de l'eau, etc.) pour évaluer le montant actuel de la variation et de la qualité des eaux usées pour la période pendant laquelle 100 000 m 3 ou 0,25 W sont déchargéso.

6.5.2 Avec l’élimination croissante de l’eau, y compris celles liées aux urgences, aux perturbations technologiques, etc., la valeur de Vn reste le même, la fréquence de sélection augmente en conséquence. Si un volume inférieur ou égal à 3V est déchargé pendant la période de drainage accrue imprévuen, Au moins trois échantillons doivent être prélevés du début à la normalisation du volume de l'évacuation de l'eau. La décision concernant la fréquence d'échantillonnage en cas d'imprévu est prise par les organes locaux de contrôle de l'environnement conjointement avec les organismes de surveillance sanitaire et épidémiologique et est consignée dans la documentation réglementant le contrôle de l'environnement industriel.

6.6 Fréquence des prélèvements d'échantillons d'eaux usées dans le processus de contrôle de l'état de l'efficacité des mesures de protection déterminées par les délais prévus des activités, que ce soit terminé ou non terminé l'événement en question, atteint ou non atteint des indicateurs prédictifs de la qualité de l'eau.

Les normes de décharges autorisées et les limites de rejets pour les abonnés sont établies par le Service fédéral de surveillance dans le domaine de la gestion de la nature.

Les raisons pour introduire des modifications dans les normes de rejet autorisées sont les suivantes:

- changement de jeu pour les objets de systèmes d'assainissement centralisés admissible normes de rejet, sauf si des installations de traitement de documents de conception organisation engagée dans le traitement des eaux usées, à condition que l'élimination des contaminants et d'autres substances et des microorganismes dans les eaux usées reçues des abonnés;

- changement par l'abonné de la technologie de production, des méthodes de traitement des eaux usées et des paramètres de décharge

Le calcul des normes de rejet autorisées est effectué conformément à la méthodologie d'élaboration de normes pour les rejets admissibles de substances et de micro-organismes dans les plans d'eau destinés aux utilisateurs de l'eau.

6.7 La fréquence d'échantillonnage sous le contrôle de l'État sur la conformité avec les limites de rejet établies et la fiabilité des données de contrôle de la production est déterminée par les valeurs de la période d'inspection et le volume spécifique de contrôle (Vet).

La période inspectée est la période pendant laquelle tous les échantillons constituant l'échantillon d'inspection sont sélectionnés. La période d'inspection peut être égale à la période contrôlée (année, trimestre, etc.) ou en faire partie.

Pendant la période d'inspection, les échantillons pour obtenir l'échantillon d'inspection sont prélevés à des intervalles Δt pour lesquels l'incrément du volume de décharge ΔW est égal au volume spécifique Vet. Les quantités vet et la période inspectée est choisie en fonction des capacités des services exerçant le contrôle de l'État, de la dynamique de l'évacuation de l'eau et de la qualité des eaux usées rejetées.

Lorsque l'assainissement volatile ou une variabilité importante de la qualité de l'eau (en raison de l'instabilité des entreprises, le mode de traitement de violations fréquentes, les accidents et autres) de l'échantillon d'inspection pour l'échantillon est conseillé de sélectionner toute l'année (saison, trimestre) alors que les volumes V remis à zéroet, c'est à dire La période d'inspection est égale à la période surveillée.

Avec la stabilité relative de l'évacuation de l'eau et de la qualité de l'eau, la totalité de l'échantillon d'inspection peut être obtenue dans un délai assez court et les résultats des tests sont étendus à l'ensemble de la période contrôlée, à savoir: La période d'inspection fait partie de la période contrôlée.

6.8. Lors de l'établissement de la fréquence d'échantillonnage pour l'inspection afin d'évaluer la fiabilité des résultats du contrôle de la production à l'aide d'un critère statistique (annexe D), les exigences suivantes doivent être satisfaites:

- le volume total de l'échantillon d'inspection et de l'échantillon de production par rapport à celui-ci doit être d'au moins 6 échantillons;

- Le volume de l'échantillon d'inspection doit représenter au moins la moitié du volume de l'échantillon de production.

6.9 Le critère statistique est appliqué si les résultats de l'analyse de l'état et du contrôle de la production obtenus lors de l'échantillonnage conjoint sont conformes aux exigences des documents réglementaires pour les techniques de mesure.

6.10 La fréquence de la surveillance de routine de la composition et des propriétés des eaux usées de l'abonné est déterminée conformément à la Résolution n ° 525 du 21 juin 2013 du gouvernement de la Fédération de Russie sur l'approbation des règles de surveillance de la composition et des propriétés des eaux usées.

7.1 L'échantillonnage peut être effectué à l'aide d'appareils d'échantillonnage manuels ou automatiques. Les principales exigences pour les dispositifs d'échantillonnage sont conformes à la norme GOST 31861-2012, ISO 5667-3, ISO 5667-10.

7.2 Pour la production de dispositifs de prélèvement ou des récipients pour revêtir les surfaces intérieures peuvent être utilisés: le polyéthylène, le Téflon, les polymères de polycarbonate, le verre, la porcelaine, et d'autres matériaux chimiquement inertes, qui permettra d'éliminer la possibilité de modifier la composition de l'échantillon prélevé.

Il est permis d'utiliser des réservoirs d'échantillonnage jetables.

7.3 Les matériaux (ou les couvertures intérieures) des récipients dans lesquels l'échantillon est versé dans le conteneur de stockage sur le site d'échantillonnage sont soumis à des exigences moins strictes qu'aux récipients pour le stockage et le transport des échantillons. En particulier, l'utilisation de réservoirs en acier et en émail est autorisée.

7.4 Comme échantillonneurs manuels peuvent être utilisés godet, benne, des bocaux à large ouverture, bathometers à main (type bathometers Ruttnera Kammerer ou - Tubes de 1-3 dm 3 avec les bouchons aux deux extrémités), des échantillonneurs spécifiques pour le film de surface.

7.5 Les caractéristiques de conception des dispositifs semi-automatiques et automatiques destinés à l'échantillonnage des eaux usées sont déterminées par les conditions de leur fonctionnement lorsqu'elles satisfont aux exigences obligatoires:

- L'échantillonneur doit pouvoir échantillonner aux débits maximaux dans les installations surveillées, y compris réinitialisation d'urgence;

- L'échantillonneur doit fournir une sélection d'échantillons simples et moyennés selon un programme donné;

- l'échantillonneur doit assurer l'étanchéité nécessaire de l'échantillon, son stockage dans des conditions empêchant toute modification de la composition de l'échantillon et de la teneur en substances. La conception de l'échantillonneur devrait protéger contre l'humidité excessive (eau atmosphérique et évaporée) et contre le givrage pendant la période froide de l'année.

- L'échantillonneur doit être résistant aux influences externes, typiques de l'emplacement de son emplacement (vibrations, température, humidité, etc.).

- les matériaux lubrifiants des pièces mécaniques de l'échantillonneur ou l'étanchéité des récipients à échantillons ne doivent pas affecter la composition de l'échantillon prélevé.

L'échantillonneur automatique répondant aux exigences de la périodicité d'échantillonnage sur la base du contrôle de l'acceptation statistique devrait fournir:

- Échantillonnage à des intervalles de temps pour lesquels le volume V est rejetén les eaux usées;

- sélection d'un échantillon moyen ou unique.

L'observation la plus précise de ces exigences sera assurée par un échantillonneur automatique, activé par le signal d'un appareil de mesure de l'eau enregistrant le volume Vn.

7.6 Les échantillonneurs destinés à la sélection d'un volume d'eau donné ou associés à des débitmètres doivent être accompagnés d'instructions pour les certificats d'exploitation, de réparation et de vérification.

7.7 Le volume d'un échantillon d'eaux usées est déterminé sur la base de la quantité nécessaire pour effectuer toutes les études nécessaires, en fonction du type et du nombre d'indicateurs à déterminer, de leur concentration dans la masse d'eau, de la méthodologie utilisée pour le déterminer.

Le volume de l'échantillon prélevé pour déterminer un indicateur spécifique devrait correspondre au volume établi dans le document normatif et à la possibilité de procéder à un réexamen.

Afin d'obtenir un échantillon unique reflétant la composition et les propriétés de l'eau à un point de sélection donné, il est permis de prélever de l'eau de manière répétée à ce point d'échantillonnage dans les plus brefs délais.

7.8 La fiabilité et la stabilité des échantillonneurs vis-à-vis des influences externes doivent satisfaire aux exigences de la norme GOST 17.1.5.04, GOST 31861 et des autres documents normatifs en vigueur qui tiennent compte des conditions de fonctionnement des dispositifs.

7.9 Les conteneurs de dispositifs d'échantillonnage automatiques et semi-automatiques destinés à la sélection d'échantillons mélangés, si nécessaire, doivent garantir que la composition de l'échantillon reste inchangée pendant la période d'échantillonnage. Universel pour la plupart des composants de l'échantillon consiste à maintenir la température du récipient de collecte et à le protéger de la lumière. Néanmoins, il est souhaitable d'étudier expérimentalement la stabilité de la composition des eaux usées lorsqu'elle est stockée dans un conteneur dans les conditions de fonctionnement spécifiques de l'échantillonneur.

7.10 Les prescriptions relatives à la préparation des récipients et des récipients pour le stockage des échantillons, les méthodes de sélection d'un échantillon analytique et les autres caractéristiques de la technique d'échantillonnage doivent être conformes au document GOST 31861 et au document régissant la procédure analytique.

7.11 Aux fins de l'évaluation de masse et le respect des normes substances remise à zéro présents dans les eaux usées sous la forme d'un film de surface ou de son constituant, par détection visuelle de la pellicule sur la surface de l'eau dans l'appareil de plénum utilise des échantillonneurs spécifiques pour le film de surface.

7.12 Avant l'échantillonnage, la vaisselle dans laquelle elle est collectée doit être rincée 2 à 3 fois avec l'eau analysée. Un échantillon d'eau pour la détermination des produits pétroliers doit être prélevé dans un bol séparé, sans rinçage à l'eau.

7.13 L'échantillonnage pour la détermination des solides en suspension est effectué uniquement après que le flux a été mélangé et, si cela n'est pas possible, une série d'échantillons est prélevée dans toute la section d'écoulement.

7.14 Procédure de sélection des échantillons parallèles

Le volume d'un échantillon d'eaux usées prélevées lors d'un échantillonnage parallèle devrait correspondre au volume déterminé en fonction du nombre d'indicateurs à déterminer et des exigences établies dans la documentation réglementaire pour la méthodologie de mesure d'un indicateur spécifique dans deux laboratoires (ou plus).

La sélection de deux échantillons consécutifs pour une analyse parallèle par deux laboratoires ou opérateurs n'est pas autorisée. Un échantillon sélectionné est soigneusement mélangé et versé dans la vaisselle des laboratoires effectuant une analyse parallèle de l'échantillon. Pour cela, il est recommandé d'utiliser des entonnoirs spécialement conçus avec 2 à 3 robinets.

La séparation en parties d'un échantillon destiné à l'analyse de produits pétroliers et d'autres substances qui ne se mélangent pas à l'eau n'est pas autorisée. Le plus proche du site de sélection du laboratoire est l'extraction et la séparation ultérieure de l'extrait, qui sont transférées pour analyse.

Il convient de séparer l'échantillon (extrait) en trois parties, dont l'une (réserve) est stockée pendant une durée acceptable jusqu'à l'obtention des résultats des analyses parallèles.

7.15 En cas d'échantillonnage parallèle, il est recommandé de conserver les échantillons sur le site d'échantillonnage en accord préalable avec les laboratoires.

Les vaisseaux, dont le contenu est conservé par divers réactifs, en règle générale, ne se remplissent pas complètement si le conservateur n’a pas été introduit au préalable.

Si différentes méthodes de conservation sont nécessaires pour déterminer les divers composants d'un échantillon, les échantillons sont prélevés dans différents récipients et la préservation requise pour chacun des composants à déterminer est effectuée.

8 TRANSPORT ET STOCKAGE DES ÉCHANTILLONS

8.1 Le transport des échantillons d'eaux usées au laboratoire est effectué par tout mode de transport autorisé, garantissant la sécurité et une livraison rapide. Les récipients contenant des échantillons doivent être emballés de manière à ce que l'emballage n'affecte pas la composition de l'échantillon et n'entraîne pas de perte des paramètres déterminés pendant le transport. Il protège également le récipient contre les risques de contamination et de rupture externes.

8.2 Les échantillons soumis à une enquête immédiate sont regroupés séparément et envoyés au laboratoire.

Sans conservation spéciale des échantillons, la durée de stockage dépend de la température ambiante. Ne pas surchauffer et trop refroidir les échantillons, c’est-à-dire Stockage des échantillons pendant plus de 0,5 heure à des températures inférieures à -15 ° C et supérieures à +30 ° C La livraison doit être organisée de manière à éviter la surchauffe de l'échantillon. Il est recommandé d'utiliser des dispositifs assurant le stockage des échantillons à une température de 2 à 5 ° C.

8.3 Les principales exigences pour les récipients destinés au stockage des échantillons sont un volume suffisant et garantissent la composition inchangée de l'échantillon. Matériaux recommandés pour la fabrication de récipients contenant des échantillons d'une certaine utilité - selon GOST 31861-2012.

Pour réduire l'influence de la lumière sur l'échantillon, des récipients opaques ou foncés sont utilisés. Il convient de garder à l’esprit que les qualités colorées des verres contiennent plus d’impuretés que les non peintes, surtout s’il est nécessaire de déterminer de petites concentrations de substances.

8.4 En tant que conteneurs pour le transport et le stockage, des récipients amovibles de dispositifs d'échantillonnage, des récipients munis de bouchons en verre dépoli ou de bouchons serrés (polyéthylène, fluoroplastique) sont utilisés. Si nécessaire, utiliser des bouchons avec des joints en téflon.

Des bouchons en liège ou en caoutchouc peuvent être utilisés si l'échantillon ne contient pas de mercure, d'argent, d'ozone, de substances organiques, la DBO et la DCO ne sont pas requises et si la méthodologie de mesure utilisée ne contient pas d'instructions spécifiques. Bouchons en liège doivent être pré-bouillies dans de l'eau distillée, et le caoutchouc - 20% d'une solution alcaline, puis 5% d'une solution d'acide chlorhydrique pendant 20 - 30 minutes, après quoi ils doivent être soigneusement rincés avec de l'eau distillée. Les bouchons propres sont stockés dans des pots en verre avec des bouchons en verre dépoli.

Si les bouchons en caoutchouc et en liège n'ont pas été prétraités, ils doivent être enveloppés d'un film plastique ou d'autres matériaux polymères.

8.5 Les plats pour le stockage et le transport des échantillons doivent être marqués d'une manière qui exclut la violation du marquage, les flacons pour les analyses bactériologiques doivent être stérilisés.

Pour chaque point de prélèvement des eaux usées, une série de plats est complétée, qui comprend un ensemble de flacons conformément aux indices contrôlés de la composition et des propriétés de l'eau.

Par exemple, l'échantillonnage pour la détermination du mercure, de l'indice phénolique, des phénols et des hydrocarbures aromatiques polycycliques photosensibles doit être effectué dans des articles en verre foncé; l'échantillonnage pour la détermination de la teneur en produits pétroliers dissous et émulsifiés est effectué dans des récipients en verre; Un échantillon pour la détermination du silicium est prélevé dans un récipient en matériau polymère.

8.6 Les récipients de prélèvement doivent être soigneusement lavés et, si nécessaire, dégraissés avec un mélange de chrome. Il convient de rappeler que le mélange de chrome ne peut pas être utilisé pour nettoyer les flacons utilisés dans le dosage du chrome et des sulfates.

Lors du lavage de la vaisselle en vue de la sélection, il est nécessaire de suivre les exigences de la technique de mesure de l'indicateur à déterminer ou, à défaut, de tenir compte des caractéristiques individuelles des substances analysées.

Par exemple, Lors de la détermination des phosphates, des tensioactifs anioniques et non ioniques, il est strictement interdit d'utiliser des détergents synthétiques.

Les récipients d'échantillonnage pour l'analyse bactériologique doivent être stériles. L'échantillonnage pour les tests bactériologiques est effectué avec le respect obligatoire des règles de stérilité.

9 DOCUMENTATION DE DOCUMENT

9.1 Afin d'assurer l'indépendance du laboratoire qui effectue l'analyse et l'analyse des échantillons, et l'objectivité des résultats des contrôles effectués par des personnes non impliquées dans l'analyse ultérieure ou tester des échantillons dans un récipients de laboratoire spécialement préparés et conformément aux instructions fournies par le laboratoire.

Lorsque l'échantillonnage est effectué afin de contrôler la composition et les propriétés des eaux usées rejetées dans un système centralisé d'évacuation de l'eau, le représentant de l'organisme effectuant l'approvisionnement en eau doit effectuer un échantillonnage de l'eau.

Lors de l'échantillonnage de l'eau, les représentants des organisations ont le droit d'effectuer des enregistrements photo et vidéo de la procédure d'échantillonnage des eaux usées.

9.2 Toutes les procédures relatives à l'échantillonnage, à l'échantillonnage analytique et au transfert à des fins d'analyse et de biotest doivent être documentées. Les documents ne sont pas autorisés à être nettoyés, les corrections apportées sont certifiées par la ou les personnes participant à l’échantillonnage et transférées au laboratoire. La documentation des procédures est nécessaire pour la détection ultérieure d'éventuelles incohérences entre les échantillons de production et d'inspection, la recherche des causes des non-conformités et la résolution des autres litiges.

Tout écart par rapport à la procédure d'échantillonnage est nécessairement noté par l'échantillonneur dans le rapport d'échantillonnage.

9.3 Les informations relatives à l'échantillonnage pendant le contrôle de la production doivent être certifiées par un acte de sélection et enregistrées dans un journal à forme libre convenant à un usage pratique, où il doit être indiqué:

- nombre de vaisseaux avec une sonde analytique,

- Le lieu de sélection (NN points selon le plan-planning de contrôle de production, pour les canaux de décharge - vertical, horizon);

- incrément du volume de la réinitialisation de l'échantillonnage précédent (V réeln);

- date, heure du début et de la fin de l'échantillonnage;

- Assignation des échantillons (substances contrôlées, indicateurs);

- type d'échantillon (simple, mixte, moyenne)

- volume d'échantillon prélevé;

- méthodes de conservation ou marque de son absence;

- Conditions de stockage de la fin de l'échantillonnage au transfert des échantillons au laboratoire.

Les navires numérotés avec des échantillons sont transférés au laboratoire et un document contenant un minimum d'informations pour l'orientation des analystes sur les méthodes de préparation préliminaire des échantillons et les composants à déterminer.

9.4 Selon les résultats de l'échantillonnage lors de la sélection des agences d'inspection de contrôle de l'environnement de l'État est fait l'acte d'échantillons d'eaux usées (Annexe E) en double. Une copie de l'acte de prélèvement, conservé par l'organe représentatif de l'état contrôle de l'environnement (organisation engagée dans l'eau), le second - un représentant de l'objet inspecté (utilisateur, organisation engagée dans le transport de l'eau), dans le cas de la sélection échantillon d'une sauvegarde de la troisième copie est délivrée à un laboratoire indépendant, un employé dont après avoir pris les notes d'échantillons dans l'acte de la date et l'heure de réception de l'échantillon au laboratoire, des informations sur la sécurité et l'intégrité des joints, leur position, le nom et les initiales.

Les prélèvements sont transférés au laboratoire. échantillonnage de réception est inscrit dans le registre de toute forme appropriée pour une application pratique, en indiquant le nombre de la cuve à l'échantillon analytique, de la livraison des échantillons, le cas échéant - des conditions de stockage avant l'analyse, des informations sur la préparation des échantillons et d'autres données nécessaires.

Le représentant de l'abonné avec sa signature dans le certificat d'échantillonnage confirme que lors de l'échantillonnage, la procédure de sélection établie a été suivie et que le site d'échantillonnage correspond au lieu spécifié dans l'acte de sélection. Si le représentant de l'abonné n'est pas d'accord avec le contenu de l'acte, il signe un acte avec une opinion spéciale.

Si l'échantillon parallèle reste pour le stockage, l'agent de laboratoire inscrit dans le certificat "L'échantillon est scellé et laissé pour stockage. Date, heure Conditions de conservation de l'échantillon. Conditions de stockage de l'échantillon. "

L'interprétation des résultats de l'analyse est effectuée conformément à la procédure approuvée dans la résolution du gouvernement de la Fédération de Russie du 21 juin 2013 n ° 525 «portant approbation des règles de surveillance de la composition et des propriétés des eaux usées».

Si les résultats de l'analyse des échantillons parallèles et de sauvegarde ne sont pas comparables, il est recommandé d'identifier la cause des écarts et d'effectuer une sélection répétée d'échantillons parallèles.

L'identification répétée des écarts importants dans les résultats de l'analyse des échantillons de contrôle, a choisi un porte-parole pour le drainage de l'eau, et un échantillon de contrôle, sélectionne régulièrement un abonné au contrôle de la production, pour la détermination de substances qui ne peuvent pas être utilisées dans la sélection des échantillons parallèles et de sauvegarde, l'abonné peut déposer une plainte à la qualité de l'analyse et demander à l'organisme d'accréditation de vérifier les activités du laboratoire.

9.5 Les procédures et opérations effectuées avec les échantillons sont consignées dans des cahiers de travail de telle manière et de manière telle qu'il est alors possible de vérifier l'exactitude de la méthode de mesure et les raisons des écarts. Les résultats de l'analyse sont enregistrés dans des journaux ou des protocoles individuels transmis aux personnes qui prennent des décisions sur les informations reçues.

9.6 Les modalités de conservation des documents sont déterminées conformément à la Liste des documents d'archives formés dans le cadre des activités scientifiques, techniques et de production des organisations.

10 MESURES DE SÉCURITÉ POUR SÉLECTIONNER DES ÉCHANTILLONS

10.1 Les personnes âgées d'au moins 18 ans qui ont réussi l'examen de la commission de qualification et qui ont suivi une formation d'initiation à la sécurité du travail et à l'enseignement primaire sur le lieu de travail sont admises à l'échantillonnage des eaux usées. Avant l'échantillonnage, il est nécessaire de se familiariser avec les règles de sécurité applicables dans une installation particulière et de les exécuter.

10.2 sampler travaillant dans des conditions de contact probable avec les eaux usées, doivent strictement observer une bonne hygiène personnelle et d'avoir une trousse de premiers soins de premiers secours en cas d'intoxication, le contact avec des produits chimiques dans la peau et les yeux, des lunettes, douche oculaire. Après l'échantillonnage, vous devez vous laver les mains à fond avec de l'eau et du détergent; essuyer les mains avec une solution à 70% d'alcool éthylique (environ 25 ml de solution par échantillon d'eau).

10.3 Lors de l'échantillonnage d'eaux usées provenant de puits, il est nécessaire d'utiliser des échantillonneurs attachés à une corde, dont la longueur permet la sélection, sans être compensée dans le puits.

Descendre dans les puits de puits, les pistes fermées et les réservoirs de stockage

10.4 L'échantillonnage des eaux usées pendant le contrôle de production des eaux usées devrait être effectué par au moins deux personnes. Lors de l'échantillonnage de grands contenants (clarificateurs, réservoirs de stockage, etc.), il est nécessaire de porter des gilets de sauvetage et d'utiliser des cordes de sécurité. L'échantillonnage des eaux usées et la transfusion d'échantillons dans des récipients de stockage doivent être effectués dans des gants de caoutchouc et des combinaisons et, si nécessaire, avec d'autres équipements de protection individuelle.

10.5 Lors de l'échantillonnage des eaux usées provenant des réseaux d'égouts, des puits, des stations de pompage et des stations d'épuration, les facteurs de risque suivants doivent être pris en compte:

- présence de gaz explosifs et de mélanges de gaz;

- possibilité d'intoxication par l'hydrogène sulfuré, le monoxyde de carbone, le méthane;

- la possibilité d'infection par des microorganismes pathogènes;

- blessure en tombant, glissant, chute d'objets;

- brûlures, contamination radioactive.

10.6 Si l'échantillonnage est effectué à partir d'un puits situé dans la rue d'une colonie, le lieu de travail doit être muni d'un garde-corps et de panneaux de signalisation; la police doit être informée des travaux en cours.

10,7 Afin d'éviter d'éventuelles réductions sur les mains et les bris de verre doit être prudent avec le verre et couverts: ne pas compresser beaucoup vos doigts, ne pas utiliser beaucoup d'efforts à la clôture, de ne pas mettre fortement sur une surface dure. La verrerie comportant des fissures ou des endroits perforés doit être exclue.

10.8 Il est interdit de manger ou de fumer sur le site d’échantillonnage. Après l'échantillonnage, les vêtements doivent être nettoyés et désinfectés si nécessaire.

11 STOCKAGE, CONSERVATION, TRANSPORT
ET TRAITEMENT PRÉLIMINAIRE D'ÉCHANTILLONS

11.1 Le stockage des échantillons sans modifier leur composition et leurs propriétés n'est possible que pour un nombre limité d'indicateurs et seulement pendant un certain temps.

Entre le moment de l'échantillonnage et son analyse, diverses réactions physiques, chimiques et biochimiques peuvent survenir, entraînant des modifications de la concentration de l'indice déterminé. Les raisons des changements peuvent être:

- bactéries, algues et autres organismes dont l'activité vitale peut affecter la teneur en oxygène dissous, en dioxyde de carbone, en azote, en phosphore et en composés de silicium;

- certains composés capables de s'oxyder sous l'influence de l'oxygène dissous dans les échantillons ou de l'oxygène dans l'air (composés organiques, fer (II), sulfures, etc.);

- absorption du dioxyde de carbone de l'air, affectant le pH, la conductivité électrique, la teneur en CO2;

- précipitation de substances dans les sédiments (par exemple, CaCO3, Al (OH)3);

- adsorption et absorption de composés métalliques et de certains composés organiques à la surface du flacon pour le stockage ou l'échantillonnage ou sur les solides contenus dans l'échantillon.

Pour éviter les processus qui entraînent un changement de la composition des échantillons ou les minimiser, il convient d’utiliser la conservation, le stockage des échantillons dans le noir, le refroidissement et la congélation. Le choix de la méthode pour assurer la cohérence de la composition de l'échantillon entre le moment de la sélection et le début de l'analyse des échantillons dépend des propriétés de l'indicateur déterminé, des caractéristiques de la méthode d'analyse ultérieure et du moment de la livraison des échantillons au laboratoire.

11.2 Les méthodes de conservation, les besoins de stockage, des échantillons, et d'autres recommandations pour assurer invariabilité de la composition des échantillons d'eau sont données dans la CEI 31861. Ces exigences sont obligatoires dans les cas où la méthode de mesure utilisée est aucune information sur ces opérations, ou ils ne diffèrent pas de celles qui sont recommandées dans la norme ISO 31861. Dans le cas contraire, Dans ce cas, les méthodes de conservation et les périodes de stockage utilisées dans les procédures de mesure obligatoires sont appliquées. Les échantillons pour le biotesting ne sont pas en conserve.

11.3 Pour la conservation des échantillons, des acides, des alcalis, des solvants organiques et d'autres réactifs sont utilisés en quantités spécifiées. Des réactifs de qualification inférieurs à "h.ch" sont utilisés.

11.4 Le refroidissement de l’échantillon à 2 - 5 ° C et son stockage dans l’obscurité sont, dans la plupart des cas, suffisants pour maintenir la composition de l’échantillon inchangée pendant une courte période avant le début de l’analyse. Le refroidissement est conseillé d'appliquer conjointement avec l'ajout de conservateurs.

11.4 La congélation peut entraîner des modifications physicochimiques (par exemple, précipitation ou perte de gaz dissous) pendant la congélation et la décongélation, il convient donc de l'utiliser avec précaution. Pour la congélation, des récipients en polyéthylène sont utilisés, qui ne sont pas remplis à plus de 80%.

11.5 Prescriptions générales pour le transport des échantillons depuis le site d'échantillonnage jusqu'au laboratoire - conformément à la norme GOST 31861. Le transport des échantillons d'eaux usées en transport en commun n'est pas autorisé.

11.7 Les méthodes de prétraitement des échantillons (filtration, sédimentation, centrifugation, homogénéisation, extraction, etc.) dépendent du but de l'analyse et des exigences des procédures de mesure utilisées. Si la procédure ne spécifie pas spécifiquement la nécessité de la filtration, de la sédimentation, de la centrifugation de l'échantillon, le prétraitement des échantillons est effectué conformément aux objectifs de l'obtention des informations.

11.8 Les échantillons d'eaux usées sont soumis à une filtration (sédimentation) avec:

- détermination des solides en suspension;

- détermination des formes dissoutes de substances;

- détermination séparée des formes dissoutes et en suspension (par exemple, en évaluant l'efficacité de la purification des substances dissoutes);

- détermination de la minéralisation totale (teneur en sel, conductivité électrique), des ions de composition de base (chlorures, sulfates, etc.), de la rigidité et d'autres propriétés communes;

- la présence d'instructions spéciales dans la procédure de mesure appliquée.

11.9 Le filtrage n'est pas autorisé lors de la détermination de la teneur en gaz et autres composants instables.

11.10 Si le filtrat doit être conservé, le conservateur approprié est ajouté au récepteur de filtrat. Les méthodes de filtration, les filtres utilisés doivent être conformes aux exigences générales applicables, conformément à la norme GOST 31861.

11.11 Afin de calculer la masse de substances déversées dans les masses d'eau et les réseaux d'égouts municipaux, un échantillon naturel (non filtré, non permanent) est soumis à une analyse. Si le MPI appliqué ne permet pas le traitement d'un échantillon naturel, l'analyse conduit à l'analyse du filtrat et de la fraction pondérale.

Pour calculer la masse de polluants à payer conformément à la réglementation approuvée par l'acte normatif, un échantillon filtré est soumis à une analyse pour déterminer les composants pour lesquels des instructions appropriées sont données dans l'acte concerné.

11.12 Dans les cas où la filtration n'est pas effectuée sur le site d'échantillonnage ou où un échantillon naturel est soumis à une analyse, l'homogénéisation de l'échantillon est effectuée en laboratoire avant l'analyse.



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